本发明公开了一种制备Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料的方法，本发明以Si3N4粉为原料，以Al2O3‑Re2O3‑TiO2‑SiO2为烧结助剂，Si3N4、Al2O3‑Re2O3‑SiO2和TiO2分别按质量分数比经混料、干燥后得到Si3N4‑Al2O3‑Re2O3‑SiO2‑TiO2混合粉体；混合粉体通过气压烧结将温度升至1600～2000℃并保温0.5～4h，整个过程烧结过程氮气压力为0.1～10MPa，获得Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料；利用该方法所制备的陶瓷球材料的相对密度高于95%，硬度为10～22GPa，断裂韧性为3～8MPa m1/2，抗弯强度为600～1200MPa，TiN粒径为20～1000nm；本发明通过引入Al2O3‑Re2O3‑SiO2改善Si3N4致密化并生成O’‑Sialon，引入纳米TiO2实现了原位生成纳米TiN，获得Si3N4‑O’‑Sialon‑TiN陶瓷球材料。