本发明是一种原位合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体的方法。本发明以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96%：4~52%的配比经混料、干燥，获得Si‑TiO2复合粉体，Si和TiO2的质量分数比为80~99%：1~20%，将复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，氮化温度为1300‑1450℃，时间为0.5~20h，氮化过程气氛为1atm的氮气，通过原位反应合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为57~98%：1.5~33%：0.5~10%。本发明加快Si粉的氮化、促进形成高性能Si2N2O相、形成均匀分布且粒径细小TiN相，显著改善Si3N4陶瓷性能。