本发明属于合金材料技术领域，公开了一种无钴梯度WC硬质合金高压方块及其制备方法。按质量百分比将Ni68.9～70.2％、Al10～11％、Fe10.4～10.9％、Cr7.9～8.3％、Zr0.8～1％、B0.2～0.4％经球磨，制得Ni3Al金属间化合物粉末，然后与WC粉末及成型剂石蜡进行湿式球磨，分别得到高Ni3Al含量混合粉末和低Ni3Al含量混合粉末；以高Ni3Al含量混合粉末制备芯部方块，然后在芯部方块外包覆低Ni3Al含量混合粉末，预压成型后真空烧结，得到所述无钴梯度WC硬质合金高压方块。本发明通过成分及梯度结构的设计，使材料具有外部高硬而芯部高强韧的特点，克服均质材料的缺点。