本发明提供了一种Si3N4梯度材料的制备方法，包括以下步骤：a)提供混合粉体A和混合粉体B；所述混合粉体A包括Si粉、TiO2粉和烧结助剂，其中，烧结助剂由摩尔比小于等于1的Al2O3和Re2O3组成；所述混合粉体B包括Si、TiO2和烧结助剂，其中，烧结助剂由摩尔比大于1的Al2O3和Re2O3组成；所述Re选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；b)将所述混合粉体A和混合粉体B交替铺设形成多层结构，经压制成型，得到坯体；c)将步骤b)得到的坯体氮化后烧结，得到Si3N4梯度材料。本发明通过控制烧结助剂中Al2O3和Re2O3配比，在氮化阶段实现β‑氮化硅/α‑氮化硅的控制，得到的Si3N4梯度材料梯度层之间具有极强的结合力，具备表硬芯韧的优异力学性能。