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本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种NaOH插层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用。本发明NaOH插层过渡金属硫族化合物的制备方法中，采用AxM2‑yX2作为前驱体，与金属M和X源置于NaOH溶液中，进行离子交换反应，前驱体中的碱金属A与NaOH溶液发生离子交换反应，碱金属A从前驱体脱出进入溶液中，NaOH进入到MX层间，得到NaOH插层过渡金属硫族化合物，该制备方法简单，适用范围广，产物NaOH插层过渡金属硫族化合物结晶性好，具有超导性能，在超导、热电、电催化方面具有潜在的应用价值。
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