本发明公开了一种锑化镍纳米棒的制备方法，属于功能材料制备技术领域。该方法具体是：首先将氯化镍与三氯化锑混合均匀，然后将氯化镍与三氯化锑混合粉末置于反应容器的高温区，氧化铝片置于反应容器的低温区，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，得到了表面含有黑色沉积物的氧化铝片；随后将氧化铝片固定于反应容器中间，将氯化镍、三氯化锑、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于温度200～300℃、保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得锑化镍纳米棒在电子器件、光学器件及锂离子电池等领域具有良好的应用前景。