本发明提供一种钠离子电池正极材料Na3V2(PO4)3/C及其制备方法。本发明方法包括步骤：将钠源、钒源、磷源和添加剂溶于水中，得溶液a；按摩尔比V:碳源中的C＝2:5‑25将碳源木质素磺酸盐溶于水中，得溶液b；将溶液b加入溶液a中，得溶液c；溶液c中Na:V:P的摩尔比为3.2:2:3；于160‑200℃下水热处理，然后在惰性气体保护下，于300‑400℃下高温处理3‑5h；降至室温，经球磨，最后于700‑900℃高温处理6‑10h即得。本发明的方法简便，成本低，利用廉价、无毒、易得的木质素磺酸盐为模板和碳源，合成了具有优良高倍率电化学性能的钠离子电池正极材料。