本发明一种半导体纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法，特点是其摩尔组成按化学式表示为：(1-x-y)GeS2·xSb2S3·yM2S3，其中x＝0～0.4，y＝0.10～0.25，M为Ga或In，制备方法包括按摩尔组成化学式选取Ge、Sb、M和S所占当量比例并加热混合的步骤；基础玻璃制备的步骤；然后测试获得基础玻璃样品核化温度300-380℃，晶粒生长温度320-420℃的步骤；最后核化、晶化获得半导体纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，优点是该材料具有明显增强的硬度、断裂韧性等机械性能并具有二阶非线性光学性能，其制备过程中能够根据需要设计和选择合适的玻璃组成，控制析出不具有反演对称中心的晶相。