本发明涉及制备稀土离子掺杂锗硅酸盐氟氧化物上转换发光玻璃的方法，将二氧化硅、二氧化锗、氧化铝、氧化硼、氟化钙、氧化镱和氧化铒称量混合均匀，倒入坩埚中，采用高温熔融退火法制备。本发明制备方法简单，原料成本低廉，整个制备过程在空气气氛中进行，无需特殊装置，所需设备简单。本发明首次在锗硅酸盐玻璃基体中引入氟化钙，研究Er3+-Yb3+共掺玻璃的上转换发光性能。在保证原有玻璃基体具有好的热稳定性的同时，通过氟化钙的引入，既可以降低玻璃的熔融温度，又可以进一步降低玻璃基体的声子能量，从而获得肉眼可见的强烈的上转换红绿光输出。