本发明公开了一种析出NaYF4纳米晶的稀土掺杂微晶玻璃及其制备方法，按摩尔百分含量计，由以下组分组成：55‑60%的SiO2，10‑15%的Al2O3，10‑15%的Na2O，5‑10%的NaF，5‑10%的YF3，0‑5%的GdF3，0.1‑2%ReF3，其中Re为Eu3+、Er3+、Tm3+、Ho3+、Yb3+中的任一种或任几种组合。其制备方法是采用高温熔融‑淬灭法制备出稀土掺杂基质玻璃，将玻璃在一定温度下高温热处理得到高度透明的微晶玻璃，该微晶玻璃综合了氧化物玻璃和氟化物晶体的优点，可用于光通信、发光显示和太阳能电池等领域。