本发明公开了一种析出NaYF4纳米晶的稀土掺杂微晶玻璃及其制备方法,按摩尔百分含量计,由以下组分组成:55‑60%的SiO2,10‑15%的Al2O3,10‑15%的Na2O,5‑10%的NaF,5‑10%的YF3,0‑5%的GdF3,0.1‑2%ReF3,其中Re为Eu3+、Er3+、Tm3+、Ho3+、Yb3+中的任一种或任几种组合。其制备方法是采用高温熔融‑淬灭法制备出稀土掺杂基质玻璃,将玻璃在一定温度下高温热处理得到高度透明的微晶玻璃,该微晶玻璃综合了氧化物玻璃和氟化物晶体的优点,可用于光通信、发光显示和太阳能电池等领域。