一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃及其制备方法，将氧化钙、氧化铁、氧化硼、二氧化硅、氧化铈及氧化锑按一定的化学配比进行配料并将其混合均匀得到配合料；然后将配合料熔融成玻璃液，并将其保温使得玻璃液澄清、均化；随后将熔融好的玻璃液浇注于经加热的模具中成形，待成形后将其快速转入退火炉中进行精密退火处理后冷却，得到钙铁硼硅玻璃；最后将玻璃块体经切割加工后成一定的形状，将其置于氧化铝板上并在所需温度并保温处理，冷却后，获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。该方法操作简单、制备周期短、成本低、制备过程中所用的原料均属于环境友好型，符合绿色环保理念；所制备的晶体结构致密、分布均匀、且呈现顺磁状态。