本发明公开了一种高纯硫系玻璃的制备方法，制备过程中向硫系玻璃系统中引入200~300 ppm质量百分比的高纯镁和2000~3000 ppm质量百分比的高纯镓作为除氧剂，所述的高纯镁和所述的高纯镓的纯度均≥99.999%，然后通过封闭式蒸馏法进行提纯和高温熔制，获得均匀的高纯硫系玻璃；本发明制备方法以足量的高纯镓和少量的高纯镁作为除氧剂，使硫系玻璃中的氧杂质得到高效率去除，纯度得到大幅提高，使硫系玻璃中的微晶散射大幅减少，既有效地完成了除氧目标又解决了石英管的腐蚀和金属镁或铝形成的异质包裹体引起的散射问题，最终获得品质均匀的高纯硫系玻璃，该高纯硫系玻璃在红外波段透过均匀，光散射小，无明显氧化物吸收峰，可广泛应用于中远红外光纤领域。