本发明提供一种制备合金铁和微晶玻璃的方法，属于固体废物资源化领域。本发明高效利用垃圾焚烧飞灰中的碳、钙、重金属组分和赤泥中的铁、铝、硅和钛主要组分的协同增效效应，最终可得到合金铁和微晶玻璃，以废治废，使垃圾焚烧飞灰和赤泥这两种我国亟待处理的重要危险废物和大宗工业固废得到资源化综合利用，提高了资源综合利用率，有利于建设资源节约型社会，能够实现更高的经济价值，同时经过高温还原熔融、热处理获得的合金铁产品，比铁精矿价格更高，并且由于其中含有微量的Ni，Cu等元素，其比直接还原铁产品的价值更高；得到的微晶玻璃因含有少量钛氧化物和重金属，其综合性能更佳优异。