本发明涉及一种含对称双嘧啶结构聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：将2,2'‑(1,4‑亚苯基)二[5‑(4‑氨基苯基)]嘧啶和无水氯化亚锡加入到多聚磷酸中，加入芳香族二酐单体，然后加入P2O5，170～200℃反应4～6h，然后升温至200～240℃反应3～6h，得到液晶型聚酰亚胺纺丝液；采用双螺杆挤出设备，将聚酰亚胺纺丝液进行纺丝，多凝固浴成型，水洗，卷绕，得到聚酰亚胺初生纤维，干燥后在氮气保护下，三级热牵伸，即得。本发明制备的聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能，且克服了传统酚类、多卤代苯类溶剂毒性大，两步法加工非质子溶剂难以去除等合成、加工问题，应用前景广阔。