本发明提供一种纳米聚酰亚胺薄膜的制备方法，首先采用芳香族四酸二酐、芳香族二胺缩以及芳香族二异氰酸酯合成聚酰亚胺树脂；然后将聚酰亚胺树脂、极性有机溶剂、稀释剂、成膜剂以及分子量调节剂混合成聚酰亚胺溶液体系，然后借助0.5‑30N机械外力的作用，在洁净的基底上呈现纳米级均匀铺展，再通亚胺化法制成纳米聚酰亚胺薄膜；该薄膜的耐高温性能为：在400‑750℃高温下耐10秒；电绝缘性能为：103赫兹的频率下，介电常数为1.5‑4.5，与现有技术相比，本发明制备的纳米聚酰亚胺薄膜有优异的表面物理性能、稳定的化学性能、耐高温性能、电绝缘性能以及抗化学腐蚀的性能。