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本发明涉及一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，将二酐和二胺单体溶解在溶剂中，室温搅拌，然后再冰水浴搅拌，得到PAA溶液，然后加入NH2‑HBPSiF，得到混合溶液，搅拌4～8h，得到凝胶状物质；然后加入吡啶和乙酸酐溶液，55～65℃下搅拌5～15min，密闭条件下静置，得到聚酰亚胺湿凝胶；利用逐级稀释法对聚酰亚胺湿凝胶进行溶剂置换，然后进行CO2超临界干燥，即得。本发明的方法工艺简单、交联密度可控，尤其是适用于制备具有超疏水及低介电特征的聚酰亚胺气凝胶。
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