本发明公开了一种聚苯四甲酰基对苯二胺/碳布材料及其制备方法与应用。该聚苯四甲酰基对苯二胺/碳布材料为碳布纤维上均匀包覆聚苯四甲酰基对苯二胺纳米片。其通过两步法得到，具体是：第一步用酸前处理碳布，即极性基团功能化碳布纤维表面；第二步采用溶液聚合法和高温反应在碳布纤维表面包覆生长聚苯四甲酰基对苯二胺纳米片。本发明的材料借助纳米片和碳布纤维的多孔结构以及聚苯四甲酰基对苯二胺的抑制析氢反应特性，有效提高了电催化氨合成的选择性，明显提高了其氨产率和法拉第效率，为目前解决电催化氨合成的效率问题提供了很好的方法。该材料具有原材料价格低廉、结构稳定、高效等特征且其制备方法具有低能耗、方法简单、易操作等优点。