一种原位水解法制备耐原子氧聚酰亚胺材料的方法，制得的聚酰亚胺材料由SiO2和聚酰亚胺组成，整体为致密SiO2层@(SiO2/PI互穿网络层)@(SiO2颗粒/PI杂化层)的结构特征，具有三级抗原子氧功能，抗原子氧性能优异。该材料的制备方法包括首先将硅化合物加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌形成均一混合溶液，然后经过流延成膜、预环化和热诱导迁移聚集、原位水解和高温热处理，最终制得耐原子氧聚酰亚胺膜层材料。本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料具有结构致密、无开裂和界面粘结性能优异的优点。