一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，由SiO2和聚酰亚胺组成，整体为三层复合结构，基体为聚酰亚胺薄膜，过渡层为SiO2和聚酰亚胺互穿网络层，表层为致密SiO2层，具有三级抗原子氧功能，抗原子氧性能优异。该膜层材料的制备方法为首先将硅化合物加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌形成均一混合溶液，然后均匀涂覆于半环化的聚酰亚胺薄膜基体上，再经过热诱导迁移水解和热环化处理，最终制得单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料。本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料具有表层致密、无开裂、界面粘结性能优异以及SiO2层厚度可调可控的优点。