本发明公开了一种具有各向异性的聚合物/碳管复合薄膜材料的制备方法。首先进行碳管膜改性：将对苯二胺溶液滴加到HCl溶液中，得到酸性对苯二胺溶液；在0‑5℃条件下，将亚硝酸钠滴加到酸性对苯二胺溶液中进行反应，得到深红色重氮盐溶液；将碳管膜置于重氮盐溶液中，反应12‑24h；得到改性的碳管膜；然后将改性碳管膜为基板，采用的方法，将聚酰亚胺酸、聚氨酯、聚苯乙烯或聚四氟乙烯与旋涂到改性碳管膜进行碳管膜复合，在50‑400℃范围内退火，得到聚合物/碳管复合薄膜材料。本发明的制备方法简单，周期短，快捷高效，易于操作、成本低，且聚合物/碳管复合薄膜材料各向异性明显，稳定性高，非常适合大规模生产，可推广使用。