本发明涉及含纳米二维黑磷的自润滑耐磨复合薄膜及其制备方法。所述制备方法包括：(1)制备纳米二维黑磷复合材料，①制备黑磷以及黑磷与石墨复合纳米粉，②制备黑磷复合材料溶液：a、制备黑磷聚四氟乙烯混合液：b、制备黑磷聚四氟乙烯微粉混合液：(2)制备纳米二维黑磷复合薄膜，①试样的光洁度处理，②利用匀胶机或静电喷涂方法制膜。所述制备方法成型工艺简便,制备成本低廉；制备的纳米二维黑磷自润滑耐磨复合薄膜具有优良的自润滑性能、耐磨性能、稳定性和抗高温氧化性能，可在高温、空气或真空、腐蚀、辐射、高载荷等特殊环境下应用。