本发明公开了一种暴露晶面可控的金红石型TiO2纳米棒自组装成微球的方法，将TBT搅拌溶解在盐酸溶液中，与CTAB和NaCl溶液混合，在150-180℃保温12-24h进行水热处理，离心分离、清洗和干燥得到TiO2粉末。本发明利用水热法以TBT作为前驱体,CTAB为模板剂以及NaCl为形貌调节剂，成功制备了暴露晶面可控的金红石型TiO2纳米棒自组装成微球。随着NaCl浓度的增加，所制的材料晶型由未加入NaCl前的金红石和板钛矿型的混合相态转变为纯的金红石型，TiO2纳米棒的端面由对称的三角面向方形的端面转变。TiO2纳米棒暴漏的(111)面逐渐减少，同时样品产生一个新的(001)暴露面，其逐渐变得暴露，制备的TiO2纳米棒自组装成微球的直径范围为3.5-2μm。