本发明公开了一种钯纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：向氯化钯和柠檬酸钠的混合溶液中加入盐酸羟胺，反应后得到钯纳米薄膜。本发明以柠檬酸钠(Na3CA)作为保护剂，盐酸羟胺(NH2OH·HCl)为还原剂，通过还原氯化钯(PdCl2)得到钯纳米粒子，然后合成的钯纳米粒子迅速在水-空气界面自组装形成可独立的钯纳米薄膜。本发明提供的钯纳米薄膜的制备方法制备步骤简单，耗时短，制备的钯纳米薄膜质量好，对醇类氧化反应的催化具有很高的活性。本发明还提供一种钯/铂纳米薄膜的制备方法，该制备方法制备步骤简单，耗时短，薄膜质量好，制备得到的钯/铂双金属纳米薄膜对醇类氧化反应的催化具有很高的活性。