本发明提供了一种空心微珠/Ni-Fe-P/Cu复合镀层的制备方法。所述的方法为：一、清洗；二、SnCl2敏化；三、PdCl2活化；四、化学镀Ni-Fe-P；五、化学镀Cu。采用所述的方法制备的空心微珠/Ni-Fe-P/Cu复合镀层由内至外的组成为：基体空心微珠、非晶Ni-Fe-P软磁镀层和纳米Cu导电镀层。本发明的空心微珠复合镀层兼具轻质、高磁导率、高电导率和多个界面，从而可用于制备屏蔽性能好、频率范围宽、轻质的电磁屏蔽涂料，此外，它还可以应用于吸波领域。本发明应用于空心微珠表面化学镀覆领域。

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