本发明涉及半导体光电材料技术领域，提供了一种紫外光化学水浴沉积法制备硫化镉薄膜或硫化锌薄膜的方法。本发明将金属源CdSO4或ZnSO4、络合剂、含S2O32‑的硫源、H2SO4溶液混合，调节H2SO4溶液的加入量使混合液pH≥3.5，将衬底浸渍于混合液中，并保持液面与衬底的上底面的距离为2~5mm，紫外光照射，衬底上形成硫化镉或硫化锌薄膜。本发明首次采用紫外光化学水浴方法制备硫化镉或硫化锌薄膜，对比传统化学浴法，紫外光化学水浴法只在光照的位置发生反应而沉积薄膜，通过控制紫外光源光斑的位置和形状即可控制薄膜形状，通过光照时间控制薄膜厚度，材料利用率高，产生的废液也少很多，制备得到无针孔、均匀一致的高质量薄膜。