本发明提供了一种单原子层沉积技术生长含Ni薄膜的方法，包括以下步骤：A)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Ni源进行沉积，得到沉积有Ni源的衬底，所述Ni源包括具有式I所示结构的化合物；B)将气相还原剂以脉冲形式通入反应腔，对沉积在衬底上的Ni源进行还原，得到沉积有Ni薄膜的衬底。本发明采用了具有式I结构的Ni源，将其应用在单原子层沉积技术(ALD)中，使得能够在纳米级的半导体器件上沉积形成保型性较好的含Ni沉积层。并且，采用本发明中的方法制得的Ni膜电阻率更低，实验结果表明，本发明制得的Ni薄膜电阻率在13～24μΩ·cm。