本发明公开了一种快速制备固体发光材料的方法，所述方法以柠檬酸、胺盐酸盐及稀土金属盐为原料，直接将上述原料研磨混合均匀后，采用微波辅助热解反应获得。所述胺盐酸盐包括甲胺盐酸盐、乙胺盐酸盐、乙二胺盐酸盐或丙胺盐酸盐；所述稀土金属盐为含镧或钇的卤盐、含镧或钇的硫酸盐或含镧或钇的硝酸盐。本发明提供的方法克服了传统的用于制备固体发光材料方法的缺陷，所述方法制备步骤简单，制备快速耗时短（热解过程不超过五分钟），成本低廉，能耗低，反应条件温和，该方法利用微波直接热解固体混合物就可以得到具有发光性能的材料，无需任何溶剂的参与，摆脱了对反应溶剂的依赖，适于大量生产和工业推广。