一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，属于无机先进纳米材料技术领域。在的泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；用氢氧化钠的乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。其中所述的合金纳米片的尺寸为：厚度1.5‑4纳米，大小为100‑800纳米。上述水滑石纳米片阵列可以通过水热法制备，合金纳米片阵列是通过控制动力学反应步骤经过温和的均相还原水滑石纳米阵列制备的。上述制备的合金纳米片阵列比表面积高，稳定性好，活性高且廉价，可以用作包括而不仅限于电解水析氢阴极催化材料和电解水析氧的阳极催化材料。