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本发明公开了一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法。该合成方法包括如下步骤：（1）室温下，将衬底放入管式炉的中央加热区，排尽炉内空气，通入氢气，并在氢气气氛下逐渐加热管式炉；（2）以甲烷气体为碳源，并以氢气和氩气为载气，将甲烷气体、氢气和氩气同时通入加热后的管式炉中，保温进行反应；（3）反应结束后，停止通入甲烷气体和氢气，继续通入氩气，并自然降温至室温，在衬底上得到所述超长实心碳纤维。本发明合成方法无需加入金属催化剂，工艺简单，成本低，安全可靠，合成的碳纤维纯度极高，长度达厘米级。
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