本发明涉及一种利用固相反应技术制备Cu/Ti非晶多层膜的方法。Cu/Ti多层膜由磁控溅射方法制备，利用真空退火工艺对沉积态多层膜进行退火处理，使其发生固相反应。通过控制调制周期和退火温度，实现了Cu/Ti多层膜由晶态结构向非晶态结构转变。本发明完全不受以往限制人们获得大块非晶态合金的因素的约束，因而适合于大规模工业应用的非晶态合金生产。多层膜固相非晶化反应受两种组元结构差、混合热及多层膜调制周期的大小等因素的影响。本发明提在选择恰当调制周期的基础上，通过控制真空退火温度来调控多层膜的晶体结构和非晶态结构，从而在相同的组元、相同的周期结构中获得具有不同结构的纳米多层膜，并能实现对其力学性能的调控。