本发明公开了一种Ni3S2@Ni‑Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用，属于电解水析氧催化领域。该制备方法包括以下步骤：镍基体的预处理，通过镍基体的阳极氧化制备原位生长的镍基阳极氧化膜层；以镍基阳极氧化膜层为前驱体，经硫化水热获得纳米棒状结构的Ni3S2膜层；对硫化处理后的膜层进行掺铁水热，获得Ni3S2@Ni‑Fe LDH析氧电催化电极。本发明方法新颖，操作便捷，成本低廉，适合工业生产，制备的Ni3S2@Ni‑Fe LDH电极材料用于电解水析氧反应，催化活性高，稳定性好，可用于工业化电解水生产。