本发明公开了一种制备MnCo2O4微纳米纤维的方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锰、硫酸钴、硫酸铵、柠檬酸铵、十二烷基硫酸钠、乙二胺四乙酸溶于蒸馏水中配置成镀液A；硫酸钴、硫酸锰、硼酸、柠檬酸铵、乙酸钠、邻磺酰苯甲酰亚胺、乙二胺四乙酸溶于蒸馏水中配置成镀液B；（2）采用镍箔作为基材，在镀液A中采用脉冲电镀沉积形成金属镀层A；（3）在镀液B中，在金属镀层A上采用脉冲电镀沉积形成金属镀层B；（4）采用氧化法对含有镀层AB的镍箔进行氧化，得到MnCo2O4微纳米纤维。该方法工艺简单，成本低，制备出的MnCo2O4氧化彻底且尺寸分布均匀，不会形成MnCo2Ox副产物，满足工业化生产需求。