本发明提供了一种氧化钒单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)磁控溅射的准备工作；B)对样品台进行加热，再通入氧气和氩气，调节真空腔的压力；C)采用射频电源对金属钒靶起辉以产生等离子体，预溅射后进行正式溅射；D)溅射结束后依次关闭射频电源、氧气、挡板阀、分子泵和机械泵，再进行退火处理，得到氧化钒单晶薄膜。本发明可精准可控制备、大尺寸、高质量的各种晶相的氧化钒单晶薄膜。本发明极大的简化了可控制备高质量大面积氧化钒单晶薄的工艺，大幅降低了制备成本，为氧化钒薄膜在光电探测、相变存储、激光防护等领域的应用打破了产业瓶颈。