本发明公开了一种镁‑稀土系合金光谱标样的制备方法，先在快速冷却的条件下凝固制备得到小尺寸的均质镁‑稀土合金铸锭，再通过扩散焊接的方法将该若干枚铸锭连接起来，获得满足形状、尺寸要求的试样；然后通过均匀化热处理提高试样的均质化程度，最后对试样精加工，得到光谱标样。具体包括如下步骤：S1、熔炼并浇铸镁‑稀土合金，得到若干个尺寸相同的铸锭；S2、将铸锭机械加工，将多个铸锭的上下表面贴合置于真空扩散炉中进行扩散焊接，得到试样；S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理；S4、将均匀化处理后的试样精加工成标准样品尺寸，打上编号，即制备得到光谱标样。本发明能够制备出均质的镁‑稀土合金标样，且制备周期短、制备成本低。