一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构微/纳米线的方法，涉及金属纳米材料制备领域，实现微/纳米线直径和长度尺寸的可控制备。该方法以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，通过高温烧结、酸腐蚀和一定温度下存放等过程，制备出直径和长度可控的具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线。本发明首次制备出具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线，其中β‑Sn微/纳米线作为“核”，超薄非晶态MnOX纳米片作为“壳”层，完全把Sn包裹住，形成Sn@MnOx微/纳米线异质结构。本发明不仅丰富了成熟的纳米结构形态库，扩大对纳米级晶体生长的理解，在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。