本发明公开了一种非晶态生物活性超细粉体的制备方法。将正硅酸乙脂、磷酸三乙脂、四水硝酸钙依次加入含有催化剂的去离子水溶液中，充分搅拌均匀后得到透明均一稳定的溶胶，调节溶液pH值；将溶胶静止陈化4～7天，再置于80～140℃的干燥箱中2～3天，然后置于电炉中，经过600～700℃热处理获得颗粒状溶胶-凝胶生物活性材料；与研磨介质、有机溶剂混合湿法研磨5～12小时，离心，去掉有机溶剂，再加入水，冷冻干燥处理，水结成冰后直接升华，获得非晶态生物活性超细粉体。本发明工艺简单实用、易于控制、能实现规模化生产，产量高、成分均匀，有效避免了细颗粒的团聚。