本发明公开了一种高含氧量的铁基非晶复合粉末及其制备方法。制备方法包括按Fe 74~78at.%，Cu 4~6at.%，P 7~9at.%，C 5~7at.%，B 1~3at.%，O4~6at.%原子百分比配粉、混粉和高能球磨；获得高含氧量的铁基非晶复合粉末，其非晶相体积分数超过90%，微观结构为以非晶相为基体，以α-Fe纳米晶为第二相。本发明设计的复合粉末具有较高的非晶形成能力，得到较宽过冷液相区，克服了氧对铁基合金非晶形成的不利影响，有利于设计新的合金体系；本方法简单、操作方便，可为利用烧结法制备高致密的大块非晶复合材料提供原材料。