本发明公开了一种合成纳米碳化硅晶须的方法,该方法包括以下步骤:将纳米微晶纤维素水溶液加热至25-70℃,加入酸性催化剂,混匀;将含硅化合物溶解于无水乙醇中,然后滴入到上述的混合溶液中,25-90℃下反应3-6小时;将所得的产物离心,取沉淀物;将沉淀在氩气氛围下加热至900-1200℃,维持0.5-15小时,得到纳米碳化硅晶须。本发明合成纳米碳化硅晶须的工艺简单,所得纳米碳化硅晶须具有较好的单分散性,得到的产物粒径大小均一;通过改变纳米微晶纤维素、酸催化剂和硅源的比例可以合成出不同粒径大小的纳米碳化硅晶须,将纳米碳化硅晶须应用于金属基、陶瓷基和高聚物基复合材料增强,有望在复合材料领域发挥了重要的作用。